你了解色谱柱空柱管的结构和填料是什么吗
浏览次数:995发布日期:2021-12-22
高效液相色谱仪系统中,色谱柱空柱管起着分离作用,是色谱仪分析系统的核心部件,色谱柱柱效的高低影响着检测速率的快慢以及检测结果的准确性。本文简书一下高效液相色谱仪色谱柱的结构和使用方法。
色谱柱空柱管的结构:
色谱柱空柱是由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头是两端螺纹组件,采用低死体积结构,一端是7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,提高色谱柱柱效。在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。
在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
色谱柱空柱管的填料:
液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,液相色谱柱的分类是依据填料类型而定。
正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外形可分为无定型和球形两种,其颗粒直径在3—10μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10μm之间。