简述制备柱的正确使用方法
浏览次数:322发布日期:2024-02-21
制备柱是实验室中常用的分析工具,其正确使用对于保证实验结果的准确性和可靠性至关重要。下面将详细介绍
制备柱的正确使用方法。
一、安装前的准备
在使用前,首先要进行充分的准备工作。确保实验室环境整洁,避免灰尘和杂质进入。同时,检查包装是否完好,确认类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
二、安装与连接
拆开柱包装盒,拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止。柱的出口与检测器连接。
三、柱内溶剂的转换
如果色谱柱内保存的溶剂与实验所用的流动相不匹配,需要进行溶剂的转换。特别是当流动相含有缓冲盐时,如保存溶剂是纯有机相或有机相比例较高,直接将新柱接入使用,可能会导致缓冲盐在柱内结晶析出,损坏色谱柱。因此,在使用前,应确保色谱柱内的溶剂与实验所用的流动相相匹配。
四、柱压的调整与检查
将气压减到0,关闭封堵阀,让柱内的液体压力迅速降至大气压。打开柱底下的阀门,使用高纯度甲醇将柱底的柱芯通透,排除其中的空气,直到甲醇从柱顶流出为止。在封堵阀关闭状态下,逐步升高内部的压力,直至约1~5 bar。可以通过压力一级压一级地逐步加压,检查压力机的指示仪是否正常读数。
通过以上的介绍,相信大家对制备柱的正确使用方法有了更加深入的了解。只有正确使用和维护色谱柱,才能保证实验结果的准确性和可靠性,为科研和生产提供有力的支持。